电子行业的发展为现代生活提供了极大的便利,电子芯片更是让整个世界远离了单纯依靠人力的时代。掌握了芯片技术,某种程度上讲就是掌握了现代IT技术的基础。而除了厂房硬件,芯片制造还需要不断消耗的基础高纯化学材料。
7月1日日本对韩国进行半导体制造过程核心材料氟化聚酰亚胺、光刻胶、高纯度氟化氢等产品的出口管制,把高纯化工材料的问题推上了浪尖。赛默飞离子色谱,满足半导体级别试剂的检测要求,协助化工企业提高标准。
电子级HF
电子级HF应用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗和腐蚀,是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一。根据用途的不同,电子级HF主要分为EL、UP、UPS、UPSS等级别,其中UPSS级别是目前zui高纯度级别。铺建完整的UPSS级HF产线,将使企业处于供应链顶端,拥有较大的话语权。
SEMI标准中,zui高级别HF中一般要求氯化物、**盐、硫酸盐和磷酸盐浓度不高于0.1mg/kg,企业自定标准中有些已经要求达到0.01mg/kg,基质和目标物浓度差超过10⁷:1。这不仅挑战着产线工艺水平,亦挑战着分析监测水平。
在高HF基体条件下,如何测定痕量的杂质阴离子呢?
赛默飞二维离子色谱技术方案,被纳入《GBT 31369-2015太阳电池用电子级HF》中,作为推荐分析监测方案。
第一步 高氟基体的去除
上图说明了二维离子色谱对电子级HF基体去除的原理。电子级HF中大量的氟离子被吸附在离子排斥柱Dionex IonPac ICE-AS6的Donnan膜上,而其他强酸和中强酸的酸根,则先一步流出离子排斥柱,进入到二维离子分析柱中进行分离和测定。整个过程只用超纯水作为流动相,使得电子级HF中的高氟基体得到很好地去除。
第二步 迁移速度快的阴离子进入二维色谱柱进行分离
图1 HF样品溶液的离子色谱图
而HF中的氟硅酸,则需在碱性条件下,使其水解并释放出等摩尔的硅酸盐。选用柱后衍生-紫外检测-离子色谱方案,通过对硅酸盐测定,间接测定氟硅酸的含量,消除了高浓度氟离子基体的干扰,并确保其准确定量低至μg/kg级水平。对样品的前处理需求,仅限于稀释,操作简单方便。
图2 HF样品中氟硅酸测定谱图
半导体制造用水和表面沾污中痕量离子的分析
超纯水是为了研制超纯材料(半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等)应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术生产出来的水,其电阻率接近18.3MΩ*cm极限值(25℃)。
简单地说就是几乎去除氧和氢以外所有原子的水。我们利用双阀切换和在线富集,可以很好的测定超纯水中的ppt级别的痕量阴离子。
图3 超纯水在线浓缩富集测定痕量阴离子
通过淋洗液发生器配合双阀切换在线浓缩装置,淋洗液发生器产生的KOH经过抑制后,产物是水,比碳酸盐体系具有较低的背景电导,所以具有更高的检测灵敏度;而通过在线富集,可以实现超大体积进样,得到更低的检测下限。
电子级**
**具有强氧化性、强腐蚀性和强酸性,是半导体行业中常用清洗剂和刻蚀剂,试剂中混杂的痕量氯离子会严重影响半导体器件的质量。
选用赛默飞高容量阴离子交换色谱柱,只需将样品进行简单稀释后进样,完成高浓度**基体和常见阴离子杂质的分离分析。
配置上,使用2台Aquion或ICS6000双系统组成的阀切换系统,便可以轻松应对电子级试剂的杂质分析难题。赛默飞独特的“只加水”技术,无需配制淋洗液和抑制器再生液,极简操作;淋洗液电解产生,无空白污染,高重现性,检出限可达ppt级别。
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